铁矿石中硫的测定 ----高温燃烧法碘量法

      硫是铁矿石中常见的有害元素，硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要标志。铁矿石中的硫主要以黄铁矿（（FeS₂）、磁黄铁矿（FeS）、石膏（CaSO₄·2H₂O）、重晶石（BaSO₄）等形式存在，冶炼时硫部分被还原进入生铁中，一般要求铁精矿中硫的含量在0.3%以下，因此铁矿石中硫的测定尤为重要。目前测定硫的方法主要有硫酸钡重量法、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、红外吸收法和库仑滴定法。本任务旨在通过实际操作训练，学会高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫含量，学会管式定碳炉的使用。能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、 仪器和试剂准备

 

1．仪器装置及说明

（1） 高压氧气瓶

（2） 减压阀

（3） 缓冲瓶：能起贮备氧气的作用，既保证安全又节约氧气。

（4） 碱性洗气瓶：内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取30克氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中),纯化氧气,以除去氧气中的还原性气体和微量二氧化碳；为防止因气温变化而使溶液倒流，所以在前安装一个安全缓冲瓶。

（5） 酸性洗气瓶：内盛浓硫酸。

（6） 干燥塔：下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，上层装碱石棉(或碱石灰)，底部及顶端均铺以玻璃纤维。

（7） 除尘管：内装棉花,用以除去氧化物灰尘；为防止火星飞入导致棉花着火，可在朝燃烧管一端装少量石棉。分析过程中应把集蓄过多的粉尘拿出抖掉。

（8） 燃烧管：普通瓷管和高铝瓷管，耐温1200士20℃,23mmx27mmx 6 00mm

（9） 瓷舟：(长88mm,宽14mm，深9mm)。

（10） 吸收杯

2．试剂

（1）碘标准溶液0.005mol/L：称取碘2.50克（或1.25克）、碘化钾1.5克溶于2000mL水中，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的管理样品按分析手续进行标定（或用砷标准溶液标定）。

T＝（S×G）/（V×100）

 

式中  T——碘标准溶液对硫的滴定度（g/mL）；

          S——管理样中硫的百分含量 ；

          V——滴定消耗碘标准溶液的毫升数；

          G——管理样重量（g）。

（2）淀粉溶液(2% )：称取2g淀粉，置于200 mL烧杯中加10mL水使成悬浮液，加人50 mL沸水搅拌，再加人30 mL饱和硼酸，4～5滴盐酸(P 1.19g/ mL,)，冷却。稀释至l00mL,混匀，冷却沉淀后，取上层清液使用。

（3）三氧化钨

（4）盐酸（1+66）

（5）碘化钾

二、 分析步骤

称取0.5克试样，置于预先盛有1g三氧化钨的小皿中，充分混匀。将80mL盐酸(1+66)、1mL碘化钾(3%)、1mL淀粉(2%)注入吸收器内，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色（不计读数），将同三氧化钨混匀的试样，移入经高温约烧过的瓷舟中、将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中（气流每秒2～3个气泡）。由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1分钟，蓝色保持不褪即为终点。每测3～5个样，换一次吸收液。

三、结果计算

         S %＝[（V×T）/G]×100

    式中   T——碘标准溶液对硫的滴定度（g/ mL）； 

         V——滴定消耗碘标准溶液的毫升数； 

         G——试样重（g）。

  任务分析

一、高温燃烧法碘量法测定铁矿石中硫原理

试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。

SO₂＋H₂O→H₂SO₃

H₂SO₃＋I₂＋H₂O→H₂SO₄＋2HI

硫酸钙和硫酸钡的分解温度（分别为1200℃和1500℃）。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度。

二、管式高温定碳炉的操作规程及注意事项

1．接通电源，控温仪表绿灯亮，调节电流旋钮至所需的工作温度，此时温度指针上升。

2．当升温指针上升到与设定温度指示值重合，则绿灯灭,红灯亮，此时电炉温度已达到所需的工作温度，处于恒温阶段。

3．将所测样品平铺于小瓷舟中，放入燃烧管温度最高处(1200℃～1300℃)，开动真空泵，使二氧化硫白烟进入吸收瓶中，用碘标准液滴定至紫蓝色为终点。

4．拔下橡胶塞，停止抽气，取出瓷舟，关闭电源。

5．气体经洗涤后，一定要经过干燥装置后方能进入炉内，以防炉膛破裂。

6．新换的炉膛在使用前一定要低温烘烤后再升高温度，以防炉膛破裂。

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